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将粉末压缩成型的化妆品是将油性成分等在粉体中混合，通过粉碎、压缩成型制 造而成；人们对于改善涂布用具上的取用性、皮肤上的附着性、滋润感等使用性进行了研究 讨论。而且，对于改善保形性和耐冲击性等稳定性的成型方法进行了研究讨论。并且，近年 来，强烈希望眼影、腮红、粉底等化妆用化妆品具有优异的外观的光泽感、涂布的光泽感。在现有技术中，已知在粉体组合物成型时，通过边施加超声波振动边加压成型，可 以得到耐冲击性优异、粉末取用性均勻的成型体。例如，在专利文献1中记载了如果边施 加超声波边将粉体化妆品成型，由于混入粉体组合物中的空气被顺利且良好地除去，因而 可以得到均勻致密的粉体化妆品。而且，在专利文献2中记载了通过将含有平均抗挤强度 0. 05 lkg/mm2有机粉体的组合物填充入容器中，接着在不超过20kg/mm2的压力下加压成 型时，同时施加振动，可以不破坏柔软的有机粉体，得到耐冲击性优异、粉末取用性良好均 勻的成型体。而且，在专利文献3中记载了通过在对含有5 80wt%的热塑性生成物的粉 末混合物加压时，施加超声波，可以得到部分粉碎的简单生成物。但是，由这些方法得到的粉末化妆品，其成型后化妆品表面没有光泽，使用性和稳 定性方面也不能充分满足。专利文献1 日本特开昭63-275511号公报专利文献2 日本特开号公报专利文献3 日本特开平5-70325号公报
本发明涉及成型后的粉末化妆品表面的光泽感、使用性、涂布膜的光泽感和稳定 性都优异的化妆品的制造方法。本发明人发现，通过按特定比例将粉体、液状油和固体油混合使用，边照射超声波 边加压成型，可以得到一种化妆品，其粉体的定向性提高，涂布用具上的取用性变均勻，皮 肤上的附着性、涂布时的滋润感等使用性，保型性和耐冲击性等的稳定性优异，并且成型后 化妆品表面的光泽感优异。本发明提供一种化妆品的制造方法。该制造方法是将粉末组合物加压成型的化妆 品的制造方法；在成型时，赋予粉末组合物频率为10 40kHz、振幅为10 100 μ m的振动，并进 行加压成型；所述粉末组合物含有(A)平均粒径为0. 1 300 μ m的粉体，(B)在25°C下为液状的油剂，
具体实施例方式本发明中使用的成分(A)粉体是指不溶于通常化妆品中使用的水、油剂的物质， 可以是球状、板状、不定形状的粉体，但是含有板状粉体可以提高成型后化妆品表面的光 泽。例如可以列举出硅酸酐、硅酸镁、滑石、绢云母、云母、合成云母、高岭土、氮化硼、鳞片 状玻璃、铝、铁丹、粘土、膨润土、氯化氧铋、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化铝、硫酸钙、硫酸 钡、硫酸镁、碳酸钙、碳酸镁、氧化钛、氧化铁、群青、氧化铬、氢氧化铬、胭脂红、碳黑、以及上 述物质的复合物等无机粉体；聚酰胺、聚酯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、乙烯基树脂、尿素树 脂、酚醛树脂、硅树脂、丙烯酸树脂、密胺树脂、环氧树脂、聚碳酸酯树脂、二乙烯基苯·苯乙 烯共聚物、丝粉(silk powder)、纤维素、CI颜料黄、CI颜料橙、长链烷基磷酸金属盐、高级 脂肪酸金属盐、N-单长链烷基酰基碱性氨基酸、N-单长链烷基酰基碱性氨基酸金属盐、有 机硅树脂、以及上述物质的复合物等有机粉体；以及上述无机粉体和有机粉体的复合物等。其中，作为板状粉体，可以列举出硅酸酐、硅酸镁、滑石、绢云母、云母、合成云母、 高岭土、氮化硼、鳞片状玻璃、铝、氧氯化铋、氧化锌、氧化铝、硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙、氧化 钛、氧化铁、长链烷基磷酸金属盐、N-单长链烷基酰基碱性氨基酸、N-单长链烷基酰基碱性 氨基酸金属盐等。而且，作为板状粉体可以列举珠光颜料。作为珠光颜料，例如，由薄片状母材和镀 膜层组成的珠光颜料，母材选自云母、合成云母、二氧化硅、玻璃、铝等，镀膜层选自金属、金 属氧化物、金属配位化合物和有机颜料。具体而言，可以列举出氧化钛镀膜云母、氧化铁镀 膜云母、氧化钛镀膜玻璃、氧化铁氧化钛镀膜云母等。其中，优选鳞片状玻璃和珠光颜料，此外，由于成型后化妆品表面的光泽感和透明 感优异，优选金属氧化物镀膜鳞片状玻璃(珠光颜料)的板状粉体。而且，板状粉体长宽比优选为20 400，更优选为30 400。通过含有这样的板状 粉体，可以得到涂布时的滋润感、以及成型后化妆品表面的光泽感、透明感优异的化妆品。 还可以得到化妆涂布膜光泽感高且美的化妆品。成分㈧的粉体平均粒径为0. 1 300 μ m,优选为1 100 μ m。另外，平均粒径 是采用激光衍射粒径测定装置(LA-920，H0RIBA制作所)，使粉体分散在乙醇中测定的粒径中值。而且，长宽比是平均粒径除以颗粒平均厚度的值。颗粒的平均厚度是用电子显微 镜测定，是其合计值除以测定个数的值。成分(A)的粉体可以使用表面处理后的物质。作为表面处理，例如可以列举出硅 酮处理、脂肪酸处理、氨基酸处理、卵磷脂处理、金属皂处理、烷基处理、氟化合物处理、酯处 理、以及上述处理的复合处理等。具体而言，例如，作为硅酮处理可以列举出用甲基氢化聚硅氧烷(Methyl hydrogen polysiloxane)、甲基聚硅氧烷、三甲基硅氧基硅酸酯、硅树脂等处理；作为脂肪 酸处理，可以列举出用肉豆蔻酸、硬脂酸等处理；作为氟化合物处理，可以列举出用全氟烷 基磷酸酯、全氟烷基硅烷等处理。表面处理剂使用量，相对于处理前的粉体质量优选为0. 1 10质量％，更优选为 2 9质量％。表面处理的方法没有限制，可以按通常的方法进行。成分(A)的粉体可以使用1种以上，在全部组成中含有75 95质量％，优选为 85 95质量％，更优选为85 92质量％。如果在该范围内，涂布用具上的取用性细腻均 勻，皮肤上的附着性均勻，涂布时可以得到滋润感。而且，成分(A)的粉体中，从作为板状粉体的云母、合成云母、绢云母和珠光颜料 中选出的1种或2种以上，由于能够赋予成型后化妆品表面光泽、得到涂布时的滋润感，合 计优选含有30 95质量％，更优选含有50 80质量％。成分⑶的在25°C下为液状的油剂(液状油)只要是通常化妆品中使用的物质， 则可以没有限制地使用。例如可以列举出可可脂、蓖麻油、霍霍巴油、橄榄油、葵花籽油、 澳洲坚果油等油脂类；异壬酸、异硬脂酸等高级脂肪酸类；肉豆蔻酸异丙酯、异硬脂酸异丙 酯、二癸酸新戊二醇酯、苹果酸二异硬脂醇酯等脂肪酸酯类；液体石蜡、液体异构烷烃、角鲨 烷等烃油；硅油、氟油等。成分(B)的液状油可以使用1种以上；由于涂布时的滋润感和耐冲击性优异，在全 部组成中优选含有成分(B) 3 23. 75质量％，更优选含有4 20质量％。成分(C)的在25°C下为固体状的油剂(固体油)，是能进行固体/液体状态可逆变 化的物质，具有40°C以上熔点的疏水性化合物。该成分(C)选自包含烃类、酯类、硅酮类等 成分组成的蜡、动物性蜡、植物性蜡、矿物性蜡、合成蜡、以及上述蜡的混合物等。例如可以 列举出蜂蜡、鲸蜡等动物性蜡；巴西棕榈蜡、小烛树蜡、米糠蜡、木蜡等植物性蜡；褐煤蜡、 天然地蜡(ozocerite)、纯地蜡(ceresine wax)、石蜡、凡士林、微晶蜡等矿物性蜡；聚乙烯 蜡、费托合成蜡、氢化蓖麻油、氢化霍霍巴油、12-羟基硬脂酸、硬脂酰胺、邻苯二甲酸酐酰亚 胺、硅酮蜡等合成蜡等。其中，从成型后表面的光泽感和耐冲击性的观点出发，优选采用ASTM D-1321中记 载的方法测定针入度，25°C下为15以下的蜡，进一步优选为10以上的蜡。作为在25°C下为 固体状的油剂，可以将针入度15以下的蜡和除此以外的其它蜡并用。并用时，优选在25°C 下为固体状的所有油剂在25°C时的针入度为15以下。作为针入度15以下的蜡，可以列举 出聚乙烯蜡、石蜡、小烛树蜡、巴西棕榈蜡、米糠蜡、褐煤蜡、地蜡、纯地蜡、费托合成蜡、氢化 蓖麻油、氢化霍霍巴油、12-羟基硬脂酸、硬脂酰胺、邻苯二甲酸酐酰亚胺、硅酮蜡等。另外，由于耐冲击性优异，成分(C)的固体油优选熔点高的物质。具体而言，优选
5熔点为60°C以上，更优选为70°C以上；并且由于溶解性优异，优选为110°C以下的物质。在以往的高压冲压成型中，使用针入度低的蜡和熔点高的蜡时，粉体间结合得不 充分。然而，本发明中，发现通过在成型时赋予振动，粉体间的结合有飞跃性的提高。成分(C)的固体油可以使用1种或2种以上，由于涂布时的滋润感和耐冲击性优 异，在全部组成中优选含有0. 25 10质量％，更优选含有1 5质量％。而且，本发明中，成分(B)和成分(C)的质量比为6 4 9. 5 0.5，优选为 7 3 9 1。成分(B)的质量比大时，成型后表面的光泽感优异，但耐冲击性差；成分 (B)的质量比小时，涂布时的滋润感不充分。本发明化妆品中，除了上述成分以外，还可以适当含有通常化妆品中使用的成分， 例如表面活性剂、防腐剂、防氧化剂、色素、香料、紫外线吸收剂、保湿剂、杀菌剂、消炎剂、皮 肤活化剂等。在本发明中，例如，在将⑶液状油和(C)固体油加热混合，再加入㈧粉体的混 合物(粉末组合物)中，赋予频率为10 40kHz、振幅为10 100 μ m的振动，通过加压成 型，可以制造化妆品。此外，优选在(B)液状油和(C)固体油熔融的温度下，将它们和(A) 粉体均勻混合来制造。更具体而言，优选将(B)液状油和(C)固体油加热溶解后的物质作为油性成分，预 先在该温度下加入已混合的(A)粉体，均勻混合。作为油性成分的添加方法，可以用喷雾器 喷雾。得到的混合物，可以就这样直接压缩成型，但优选将混合物冷却至室温后，粉碎并加 压成型。粉碎后的成分(A)、(B)和(C)的混合物，用3mm以下的筛子进行筛选，收集在所规 定的成型容器内。振动的赋予，在成分(A)、(B)和(C)和混合物上荷重约IOg以上，优选荷 重IOOg以上的状态下进行。振动的赋予时间优选为0. 1 2秒钟，更优选为0. 5 1. 5秒钟；振动赋予后，优 选在加压状态下保持0. 1秒钟以上；由于耐冲击性优异，更优选保持0. 1 5秒钟，进一步 优选保持0. 5 2秒钟。另外，从使用时涂布用具上的取用性、皮肤上的附着性、涂布时的滋润感的观点出 发，加压成型时所加的压力优选为lOkg/cm2以下，更优选为1 5kg/cm2。并且，从成型后 化妆品表面的光泽感、涂布膜的光泽感优异的观点出发而优选。在迄今为止使用的高压型冲压成型中，粒径大且长宽比大的粉体，成型后破损变 成小粒径。然而，由于本发明中，加压成型时的压力控制得较低，成型前后粉体的粒径分布， 以及成分(A)的粒径分布在成型前后没有变化。为此，成型后化妆品表面的光泽感、涂布膜 的光泽能够非常高。根据本发明得到的粉末化妆品，例如适于用作粉底、扑面粉、白粉、眼影、眉笔、腮 红等化妆用化妆品、身体粉等。实施例在实施例中进行的评价方法如下所述。(评价方法)(1)针入度的测定25°C下加热熔融固体状油剂，将冷却后得到的物质作为试料，采用穿透能测量仪 (TESTING APPARATUS FOR PENETORATION，NIKAENGINEERING 公司)进行测定。
具体而言，将试料加热至比其熔点高17°C的温度下，使之熔融。将2个软木栓 (No. 16)并排放置在水平台上，在其上放置黄铜板，在黄铜板上薄薄地涂布上剥离剂(甘油 和水的等量混合物)。将规定的试料容器(黄铜圆筒，内径25. 4mm、高31. 8mm、壁厚3. 2mm) 放置在黄铜板上后，流入熔融试料至涌出试料容器上缘的程度，室温下(22 26°C)冷却1 小时。将其从黄铜板上取下，在25°C的恒温水中放置1小时。使质量合计为IOOg的规定 针垂直插入试料中5秒钟，读取度盘示指示器的读数，测定针进入的深度。测定试料的针入 度，至针进入的深度至0. Imm为止，用10倍于该值的数值表示。取4个测定值的平均值，小 数点第1位四舍五入作为针入度。(2)耐冲击性将填充于长14mm、宽26mm的中等盘中加压成型后的粉末化妆品置于容器中，从 30cm高的高处反复落在厚度为25mm的SUS板上。根据直至产生破损或裂痕等异常时的下 落次数，用以下基准进行评价。A 15 次以上。B: 10 14 次。C :5 9 次。D:1 4 次。(3)使用性由10人的专业评估小组，使用了各粉末化妆品时的向涂布用具上取用的均勻性、 皮肤上附着的均勻性、涂布时的滋润感、光滑、涂布膜的光泽感和透明感，以及成型后化妆 品表面的光泽进行感官评价，用下述基准判定。A :7人以上评价为好。B :4 6人评价为好。C :2 3人评价为好。D :1人以下评价为好。实施例1 28禾Π比较例1 6制造表1 表4所示组成的粉末化妆品，对耐冲击性、向涂布用具上取用的均勻 性、皮肤上附着的均勻性、涂布时的滋润感、成型后表面的光泽感进行评价。结果一并示于 表1 表4中。(制法)将粉体成分混合，并加热至80 90°C，在其中加入另外将液体油和固体油加热至 80 90°C熔融后的物质，均勻混合。冷却后粉碎，填充于中等盘中，在表1 表4中所示的 条件下赋予振动加压成型，得到粉末化妆品。
(6)硅酮处理群青(平均粒径0. 1 μ m)0.3(7)红色 226 号(平均粒径 0. 1 μ m)0. 3(8)硅酮处理云母钛(平均粒径20 μ m)20(9)硅酮处理铁丹镀膜云母钛(平均粒径20 μ m)8(10)硅酮处理氧化钛镀膜玻璃薄片(平均粒径80 μ m)5(11)防腐剂0. 1(12)液体异构烷烃8(13)聚乙烯蜡(针入度1)2实施例31 (白粉)制造以下所示组成的白粉。(制法) 将成分⑴ (9)混合，并加热至80 90°C，在其中加入将(10) (11)加热至80 90°C熔融混合后的物质，均勻混合。冷却后粉碎，填充于中等盘中加压成型，得到白 粉。加压成型是在频率为20kHz、振幅为20 μ m、照射时间1秒钟、保持时间0. 5秒钟、冲压 成型压力4. 2kg/cm2的条件下进行。 2
(3)氟化合物处理绢云母(平均粒径8 μ m)40(4)氟化合物处理球状尼龙粉末(平均粒径5μm) 5(5)氟化合物处理氧化钛(平均粒径0. 1 μ m)0.5(6)氟化合物处理氧化铁黄(平均粒径0. 1 μ m)0.2(7)氟化合物处理氧化铁黑(平均粒径0. 1 μ m)12(8)氟化合物处理铁丹(平均粒径0. 1 μ m)1.5(9)防腐剂0. 1(10)液体异构烷烃4.8(11)聚乙烯蜡(针入度1)1.2实施例34 (身体粉)制造以下所示组成的身体粉。(制法) 将成分⑴ (10)混合，并加热至80 90°C，在其中加入将(11) (12)加热至 80 90°C熔融混合后的物质，均勻混合。冷却后粉碎，填充于中等盘中加压成型，得到身体 粉。加压成型是在频率为20kHz、振幅为20 μ m、照射时间1秒钟、保持时间0. 5秒钟、冲压
成型压力4. 2kg/cm2的条件下进行。(成分)(质量％)(1)硅酮处理滑石(平均粒径7 μ m，长宽比15)9.5(2)硅酮处理云母(平均粒径18 μ m,长宽比60)40(3)硅酮处理合成云母(平均粒径20 μ m,长宽比70)20(4)硅酮处理玻璃粉末(平均粒径10 μ m,长宽比25)5(5)球状硅树脂2(6)硅酮处理氧化钛10(7)硅酮处理氧化铁黄0.8(8)硅酮处理氧化铁黑0. 1(9)硅酮处理铁丹2.5(10)防腐剂0. 1(11)液体异构烷烃8(12)聚乙烯蜡2实施例36 (眼影)制造以下所示组成的眼影。(制法) 将成分(1) (11)混合，并加热至80 90°C，在其中加入将(12) (13)加热 至80 90°C熔融混合后的物质，均勻混合。冷却后粉碎，填充于中等盘中加压成型，得到眼 影。加压成型是在频率为20kHz、振幅为20 μ m、照射时间1秒钟、保持时间0. 5秒钟、冲压
成型压力4. 2kg/cm2的条件下进行。(成分)(质量％)(1)氟化合物处理滑石(平均粒径7 μ m,长宽比15)24. 19(2)氟化合物处理合成云母(平均粒径10μ m，长宽比60)50(3)氟化合物处理绢云母(平均粒径8 μ m，长宽比40) 5(4)玻璃粉末(平均粒径25 μ m,长宽比60)10(5)氟化合物处理球状聚甲基丙烯酸甲酯粉末(平均粒径 12 μ m)2(6)氟化合物处理氧化钛0. 5(7)氟化合物处理氧化铁黄0. 1(8)氟化合物处理氧化铁黑0. 01(9)氟化合物处理铁丹0. 1(10)防腐剂0. 1(11)液体异构烷烃6.4(12)聚乙烯蜡1.6实施例38 (腮红)制造以下所示组成的腮红。(制法) 将成分(1) (13)混合，并加热至80 90°C，在其中加入将(14) (15)加热 至80 90°C熔融混合后的物质，均勻混合。冷却后粉碎，填充于中等盘中加压成型，得到腮 红。加压成型是在频率为20kHz、振幅为20 μ m、照射时间1秒钟、保持时间0. 5秒钟、冲压
(5)氟化合物处理球状硅树脂(平均粒径5 μ m)2(6)氟化合物处理氧化钛0. 5(7)氟化合物处理氧化铁黄0. 3(8)氟化合物处理氧化铁黑0. 1(9)氟化合物处理蓝色404号1.2(10)云母钛(平均粒径20 μ m,长宽比40)10(11)铁丹镀膜云母钛(平均粒径20 μ m,长宽比40)2(12)氧化钛镀膜玻璃粉末(平均粒径40μ m，长宽比40)4(13)防腐剂0. 1(14)液体异构烷烃6. 4(15)聚乙烯蜡1.6实施例39 (眉笔)制造以下所示组成的眉笔。(制法)将成分(1) (9)混合，并加热至80 90°C，在其中加入将(10) (11)加热至 80 90°C熔融混合后的物质，均勻混合。冷却后粉碎，填充于中等盘中加压成型，得到眉 笔。加压成型是在频率为20kHz、振幅为20 μ m、照射时间1秒钟、保持时间0. 5秒钟、冲压
